Лабораторна робота

Визначення швидкості хімічної реакції між натрій тіосульфатом та ферум(III) хлоридом

 

Мета: виявити як змінюється швидкість проходження хімічної реакції при додаванні в реакцію солей деяких перехідних металів (Cu²⁺, Co²⁺)

Теорія

Суть роботи полягає в фіксуванні швидкості реакції між натрій тіосульфатом та ферум(III) хлоридом при наявності солей металів Cu²⁺, Co²⁺ на спектрофотометрі. При додаванні натрій тіосульфату до ферум(III) хлориду утворюється нестійкий комплекс темно-синього забарвлення, який згодом знебарвлюється через відновлення йонів Fe³⁺ до Fe²⁺

Fe³⁺ + 2S₂O₃^2- = [Fe(S₂O₃)₂(H₂O)₂]^–

2Fe³⁺ + 2S₂O₃^2- = 2Fe²⁺ + S₄O₆^2-

Реакція між тіосульфатом натрію та ферум(III) хлоридом є окисно-відновною.

Окисно-відновна реакція — хімічна реакція, яка відбувається із зміною ступеня окиснення атомів, що входять до складу реагентів, і реалізується перерозподілом електронів між атомом-окисником та атомом-відновником.

Окиснення – хімічний процес, під час якого елемент віддає електрони, при цьому ступінь окиснення елемента підвищується. Елемент, який віддає електрони – відновник.

Відновлення — це хімічний процес, під час якого елемент приєднує електрони, при цьому ступінь окиснення елемента знижується. Елемент, який приєднує електрони – окисник.

А ‒ e^– → А⁺                       (процес окиснення)

B + e^– → B^–                        (процес відновлення)

A + B → А⁺ + B^–               (окисно-відновна реакція)

В реакції даній реакції тіосульфат натрію виступає в ролі відновника, а ферум(III) хлорид – в ролі окисника:

Fe³⁺ +1e^– → Fe²⁺                       окисник / процес відновлення

2S₂O₃^2- – 2e^– → 2S₂O₃^2-           відновник / процес окиснення

Каталізатор – це хімічна сполука, що пришвидшує реакцію, але не входить в склад продуктів реакції. Речовина, яка сповільнює реакцію називається інгібітор.

Обладнання та реактиви: ферум(III) хлорид 0,05М, натрій тіосульфат 0,05М, купрум сульфат, кобальт сульфат, штатив з пробірками, піпетки, дозатори, спектрофотометр.

Хід роботи Завдання 1 1. Запустити програму Spectra Suite та налаштувати спектрофотометр Ocean Optics за інструкцією. 2. Відібрати з пробірки з написом FeCl3 2 мл розчину та помістити в кювету. 3. Помістити кювету в спектрофотометр. 4. Налаштувати програму для побудови графіку. Для цього натиснути іконку [Strip Chart] . Відкриється діалогове вікно [Chart Trend Settings].  У вкладці [Range Selection] навпроти [One Wavelength] вибрати довжину хвилі 550 нм. Далі натиснути кнопку [Accept], а потім [Close]. 5. Після цього відібрати 2 мл розчину з пробірки з написом Na2S2O3 та долити у кювету, яка знаходиться у спектрофотометрі. 6. Спостерігати за побудовою графіку. Після закінчення реакції за графіком потрібно знайти час початку реакції і порахувати час напіврозпаду комплексу. Для цього необхідно натиснути курсором на найвищу точку на графіку, знизу з’явиться значення оптичної густини та час. Для зручності можна відрегулювати зовнішній вигляд графіка за допомогою таких кнопок . Збільшити графік можна за допомогою кнопки масштабування [Zoom In] . Також можна використати кнопки [Scale Graph to Fill Window]  або [Scale Graph Height to Fill Window]  для того, щоб розширити графік. Отримане значення оптичної густини потрібно поділити на 2, віднайти на графіку отриману оптичну густину та знайти час, який відповідає даному результату. Записати значення в таблицю 1. Також потрібно встановити з графіку час (в секундах), при якому оптична густина (D) становила 80%, 60%, 40%, 20% від D на початку реакції. Початок реакції (найвища точка на графіку) приймається за 100%). Занести дані в таблицю 2. Побудувати графік по даних із таблиці 2: вісь Ох – час (в секундах), вісь Oy – оптична густина. Завдання 2 1. Промити піпетки та кювети. 2. Відібрати з пробірки з написом FeCl3 2 мл розчину та помістити в кювету. 3. Додати до розчину FeCl3 в кювету 1 краплю розчину CuSO4 або CoSO4 (за вказівкою викладача або лаборанта). 4. Помістити кювету в спектрофотометр. 5. Після цього відібрати 2 мл розчину з пробірки з написом Na2S2O3 та долити у кювету, яка знаходиться у спектрофотометрі. 6. Виконати пункт 6, описаний у завданні 1. Занести отримані дані в таблицю 3 і таблицю 4. 7. Зробити висновок про вплив солі купруму(II) або кобальту(II) на швидкість реакції.

Спостереження та обрахунки:                       Таблиця 1 Час початку реакції Оптична густина Час напівроз-паду Оптична густина                         Таблиця 2 % t, с D 100     80     60     40     20     1                   Таблиця 3 Час початку реакції Оптична густина Час напівроз-паду Оптична густина                           Таблиця 4 % t, с D 100     80     60     40     20     1

Висновок:

 

Запитання:

1. Що таке окисник?
2. Що таке відновник?
3. Чим відрізняються процеси окиснення та відновлення?
4. Для чого потрібен каталізатор?

 

 

 

 

1. Для підготовки до роботи та вимірювання оптичної густини необхідно під’єднати спектрофотометр до USB порта ПК, налити воду (розчин порівняння) у кювету та встановити її у кюветну камеру.
2. Запустити необхідне програмне забезпечення [програму Spectra Suite].
3. Змінюючи час інтеграції сигналу [Integration time] в межах 20-30 мс (1-3 мс для USB2000) добитися щоб інтенсивність спектру не перевищувала 4000.
4. Закрити засув поставивши «галочку» відмітку [Close shutter] (вимкнути лампу в USB 2000). Спектр має змінитися на пряму горизонтальну лінію.
5. Натиснути на кнопку «Зберегти «темний» спектр».
6. Натиснути кнопку «Відняти «темний» спектр» [Substract dark spectrum].
7. Відкрити засув, знявши помітку [Close shutter] (ввімкнути лампу в USB 2000) . Переконатися, що інтенсивність спектру не перевищує 4000.
8. Натиснути кнопку «Зберегти спектр порівняння» [Store reference spectrum] з іконкою у вигляді жовтої лампочки. .
9. Перейти в режим вимірювання оптичної густини – кнопка «А» . Спектр має змінитися на пряму горизонтальну лінію.
10. Вийняти кювету з розчином порівняння та встановити кювету з досліджуваним розчином.
11. Встановивши курсор на потрібну довжину хвилі – визначити оптичну густину (відображається червоним числом в правому нижньому кутку екрана).
12. Спектр поглинання можна зберегти натиснувши кнопку Save у вигляді дискети. При цьому рекомендовано вибирати формат файлу «Tab delimited».

Мета: Спектрофотометрично визначити концентрацію барвника у розчині за допомогою калібрувального графіку, побудованого за серією стандартних розчинів.

Обладнання: штатив із пробірками, піпетки, дозатор, розчини барвника, вода дистильована, кювети, спектрофотометр.

 

Теоретична частина:

Оптичні методи аналізу ґрунтуються на взаємодії речовини з електромагнітним випромінюванням. Це випромінювання характеризується довжиною хвилі λ, відповідною енергією Е і частотою випромінювання ν. Ці величини пов’язані між собою сталою Планка h:

E = hc/λ = hν

Спектрофотометрія – фотометричний метод аналізу, який ґрунтується на вимірюванні інтенсивності поглинання падаючого світла розчином за допомогою спектрофотометра. Цей метод використовують для ідентифікації сполук, дослідження складу, будови і кількісного аналізу індивідуальних речовин і багатокомпонентних систем. Криву залежності поглинання від довжини хвилі називають спектром поглинання речовини. Ця крива є специфічною характеристикою певної речовини.

Практично спектр поглинання, що відображає графічну залежність величини поглинання від довжини хвилі, можна виміряти, якщо на шляху світла помістити речовину, що поглинає промені певних довжин хвиль.

При проходженні монохроматичного (світла одного кольору) пучка світла з інтенсивністю I₀ крізь забарвлений розчин певна частина світла ( I_r ) відбивається, інша (I_a)— поглинається, а решта ( I_t ) — проходить крізь шар розчину:

I₀ = I_r + I_a + I_t

Оскільки у фотометрії порівнюють розчини з однаковою товщиною шару, то величиною I_r можна знехтувати, тоді одержимо:

I₀ = I_a + I_t

Таким чином, світловий потік при проходженні крізь розчин втрачає частину своєї інтенсивності.

Поглинання світла прямо пропорційне кількості частинок (концентрації) речовини, крізь яку проходить світло.

Ця залежність відома під назвою закону Бугера—Ламберта—Бера і є основним законом поглинання світла розчинами.

Здатність розчинів поглинати світло характеризують величиною, яка називається оптична густина (D)

Вона визначається за формулою:

D = ε l C

У цій формулі коефіцієнт ε називають молярним коефіцієнтом поглинання. Він є мірою здатності речовини поглинати світло певної довжини хвилі.   l – товщина кювети у см,  а С – концентрація речовини

Графічно залежність оптичної густини від концентрації описується прямою лінією, яка виходить із початку координат, тангенс кута нахилу якої дорівнює добутку молярного коефіцієнту ε на товщину шару l. (рис. 1)

Р

Рис. 1. Графічне зображення залежності оптичної густини (D) від концентрації (С).

Такий графік для відомих концентрацій речовини називають калібрувальним. Його використовують для визначення невідомої концентрації речовини. Для цього, визначивши оптичну густину розчину з невідомою концентрацією (Сх) – проводять горизонталь від точки, що відповідає цьому значенню до графіка, а потім опускають вертикальну лінію і визначають концентрацію яка відповідає цьому значенню.

У цій роботі ви навчитеся визначати концентрацію барвника індигокарміна. Барвник індигокармін (динатрієва сіль індиго-5,5′-дисульфокислоти) – синього кольору використовується у харчовій промисловості. барвник, зареєстровний як харчова добавка E132. Схвалений в ЄС, США та Україні.

 

 

 

 

Хід роботи:   Дослід 1.Побудова калібрувального графіка. 1.   Отримайте від викладача  розчини із відомими концентраціями барвника 1; 0,5; 0,25 г/л. 2.   Виміряйте оптичну густину для цих еталонних розчинів за допомогою спектрофотометра. (Інструкція) Для вимірювань використовуйте об’єм розчину 3 мл. 3.   Отримані дані занесіть у таблицю. 4.  Побудуйте калібрувальний графік, у якому по осі абсцис (Ох) відкладайте значення концентрації барвника у розчині (Сбарв, г/л), а по осі ординат (Оу) – значення оптичної густини (D) при  довжині хвилі 612 нм.	Для нотаток
Таблиця для внесення отриманих даних: Концентрація барвника у воді (С), г/л Оптична густина (D) 2 1 0,5 0,25
Дослід 2. Визначення невідомої концентрації барвника у розчині. 1. Отримайте від викладача розчин барвника з невідомою концентрацією барвника 2. Виміряйте його оптичну густину 3.За допомогою калібрувального графіку графічно визначіть невідому концентрацію.	Шифр зразка:   ­­­­­­­­­­

Інструкція

 

Методика оптичних вимірювань за допомогою установки на основі OceanOptics USB-650

 

Принцип дії установки заснований на порівнянні світлового потоку, який пройшов через розчинник чи контрольний розчин, з світловим потоком, який пройшов через досліджуване середовище.

Світлові потоки перетворюються за допомогою фотоприймача в електричні сигнали.

В кюветну камеру встановлюють кювети з розчинником (контрольним розчином) та досліджуваним розчином.

Підготовка до роботи та вимірювання оптичної густини:

1. Приєднати спектрофотометр до USB порта ПК.

2.Встановити в кюветну камеру кювету з розчинником чи контрольним розчином.

3. Запустити програму OOIBase.
4. Змінюючи час інтеграції сигналу (Integration time) в межах 20-30 мс добитися щоб інтенсивність спектру не перевищувала 4000.
5. Закрити засув (Close shutter). Спектр має змінитися на пряму горизонтальну лінію. Натиснути на кнопку з сірою лампочкою. Потім натиснути кнопку «Відняти темний спектр» (Substract dark spectrum).
6. Відкрити засув. Переконатися чи інтенсивність спектру не перевищує 4000.

Натиснути кнопку з іконкою у вигляді жовтої лампочки.

7. Перейти в режим А.
8. Вийняти кювету з розчином порівняння та встановити кювету з досліджуваним розчином.

9.Зберегти спектр натиснувши кнопку з зображенням дискети.

 

Вимірювання фотолюмінесценції.

Розведений розчин наночастинок наливають у пластикову кювету і поміщають в кюветну камеру.

1. Запустити програму OOIBase.
2. Змінюючи час інтеграції сигналу (Integration time) в межах 20-30 мс добитися щоб інтенсивність спектру не перевищувала 4000.
3. Закрити засув (Close shutter). Спектр має змінитися на пряму горизонтальну лінію. Натиснути на кнопку з сірою лампочкою. Потім натиснути кнопку «Відняти темний спектр» (Substract dark spectrum).
4. Встановити час витримки в межах 100-1000 мс. Зменшити число спектрів для усереднення до 1-5.
5. Обережно спрямувати промінь лазерної указки на кювету з верху так, щоб він проходив через її центр.
6. Дочекатися оновлення спектру (залежить від часу інтеграції) та зберегти його натиснувши кнопку з зображенням дискети.

Пропонуємо попередній план лабораторних робіт:

1. Генерація кольору. Фотолюмінесценція квантових точок
2. Хімічний хамелеон. Досліджуємо глибше.
3. Колір та визначення речовини. Визначаємо кількість барвника в розчині.